• Document: DETERMINACION DE NITRATOS Y NITRITOS EN ALIMENTOS INTRODUCCION
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Revista de Química. Vol. X. W l. Junio de 1996 DETERMINACION DE NITRATOS Y NITRITOS EN ALIMENTOS Luz Moraima Molina S.* INTRODUCCION Los nitratos pueden provenir de una fertilización excesiva de los suelos, que origina su acumulación, en los tejidos vegetales. Pero los nitratos pueden formarse también en el vegetal por putrefacción de materia orgánica nitroge- nada y aun por bacterias nitrificantes que asimilan el nitrógeno atmosférico y se desarrollan en algunas leguminosas. Estos nitratos pueden experimentar fácilmente una reducción a los pe- ligrosos nitritos. La toxicidad de los nitritos reside en dos aspectos: Su acción meta-hemoglobinizante y cianótica a la cual son especialmen- te sensibles los lactantes durante los 3 primeros meses. Su probable acción cancerígena, la cual puede efectuarse por dos dife- rentes mecanismos: a) por vi a exógena a traves del medio ambiente que lo rodea. En la atmós- fera es posible que las aminas libres reaccionen con óxidos de nitró- * Pontificia Universidad Católica del Perú, Opto. de Ciencias, Sección Química. 115 geno, especialmente donde una elevada concentración produce con- diciones ácidas; en el humo del tabaco, en diferentes alimento, bebidas que contienen nitrosaminas preformadas como: cereales, carnes, pes- cados y quesos (hasta 5ppb de dimetilnitrosamina). b) por vi a endógena o "i"n vivo" la cual es mas significativa y consiste en la formación posible de nitrosaminas en el tracto gastro- intestinal del hombre,al reaccionar precursores no cancerígenos como son los compuestos amino (aminas, aminoacidos, proteínas y amidas) con los nitritos, gases nitrosos o nitratos capaces de reducirse a nitritos. Los nitratos y nitritos en alimentos eran determinados por el método colorimétrico con el 2,4-xilenol, el cual es muy engorroso, poco sensible y de poca reproducibilidad. Debido a esto se ha modificado y se ha desarrollado el método cromato- gráfico (GLC) el cual es facilmente reproducible, muy sensible y se basa en la extracción del producto de la reacción de nitrato presente en la muestra con el 2,4-xilenol. El nitrito de la muestra es oxidado, despues de la des- tilación, a nitrato con permanganato de potasio y después se determina por GLC de la misma manera que el nitrato. PARTE EXPERIMENTAL l. Aparatos Cromatografo de gas HP-5890 Serie 11 Columna HP5: temp. columna 150 °C temp. injector 250 °C temp. detector 250 oc Gas de arrastre: helio 2. Reactivos (a) 2,4-Xilenol (b) Solución de sulfato de plata.- Disolver 5,4 g de Ag 2S04 libre de nitrato en lOOmL de H 2S04 (3:1). (e) Solución es tan dar de nitrato de potasio.- c.1 Solución patrón 1mgN0 3 -tmL. Disolver 1.631 g de KN0 3 pre- viamente secado a 100 oc por una hora en suficiente agua y aforar a 1 L. c.2 Solución de trabajo 10mgN03-tmL. 116 Transferir IOmL de solución patrón a un frasco volumétrico de 1L, aforar con agua y mezclar. (d) Solución estandar de nitrito d.l Solucion patrón 1mgN0 2-/mL. Disolver 1.5 g de NaN0 2 pre- viamente secado 1 hora a 11 O °C en suficiente agua y aforar a IL. d.2 Solución de trabajo 10mgN0 2-/mL. Transferir lOmL. de solu- ción patrón a un frasco volumétrico de 1L, diluir con agua y mezclar. (e) Acido sulfámico 1%. Disolver lg de ácido sulfámico en lOOmL de agua. (f) Solución de sulfato de cinc 20%. Disolver 35.6 g de ZnS0 4 .7H20 en agua y diluir a lOOmL con agua. 3. Extracción Pesar 20 g de muestra ( queso, jamón, .... ), transferir cuantitativamente para homogenizar y agregar lOOmL de agua caliente (60 °C) y lOmL de NaOH 2N. Mezclar bien, hasta que la muestra este suspendida. Transferir la solución a un frasco volumétrico de 200mL. Agregar 30mL de sulfato de cinc con agitación completa. Guardar la mezcla a 50°C, agitando ocasionalmente. Después de 1Omin, enfriar la mezcla a temperatura ambiente, diluir a vo- lumen con agua, y filtrar, coleccionando el filtrado en un erlenmeyer de 200 mL. 4. Separacion de nitrato y nitrito 4.1 Nitrato: pipetear 50 mL del filtrado en un erlenmeyer de 100 mL y agregar 5 mL de amoniaco al 25%. Concentrar a 5 ó 1O mL en una plancha. Enfriar a temperatura ambiente en un baño de agua fria, filtrar a traves de un papel filtro acanalado y lavar con 5 mL de agua. Llevar a sequedad en baño de agua o estufa a una temperatura <100 °C. Enfriar y agregar 5 mL de agua, añadir 1 mL de ac. sulfámico al 1%, mezclar y p

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